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Thème 4 : Elaboration de matériaux innovants

Principaux intervenants permanents :

  • Xiao-Lu Gong (coordinateur)
  • Delphine Retraint
  • Guillaume Montay
  • Lama Elias
  • Claude Garnier

Nanocristallisation superficielle de matériaux par le procédé SMAT

 Le procédé SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) consiste à impacter la surface à traiter avec des billes selon des directions aléatoires et pour lequel le LASMIS possède trois brevets. Il permet de diviser les grains constituant le matériau jusqu'à des tailles nanométriques (20 à 50 nm) ce qui modifie radicalement les propriétés mécaniques et physico-chimiques du matériau. Les profondeurs nanocristallisées sont de l'ordre de quelques dizaines de micromètres et un gradient de taille de grain s'étend jusqu'à quelques centaines de micromètres.

   

Acier inoxydable 316L avant et après traitement SMAT. A gauche micrographie optique avant traitement, à droite, cliché en microscopie électronique en transmission (MET) après traitement.

 

Equipement conçu au LASMIS permettant d'effectuer le traitement de SMAT à différentes températures, sous différentes atmosphères et sous effort appliqué.

Coupe micrographique d'un acier inoxydable 316L traité par SMAT. On peut observer la zone affectée par le traitement sur une profondeur d'environ 200 µm. La couche nanocristallisée n'est pas visible en microscopie optique.

 

Evolution de la dureté mesurée par nano-indentation sur un acier inoxydable (316L) traité par SMAT en fonction de la profondeur. Les 30 premiers µm présentent une brusque augmentation de la dureté, de 4,5 GPa à 6 GPa, conséquence de la structure nanocristallisée. Ensuite, on observe un gradient de dureté de 4,5 GPa à 2,5 GPa sur 500 µm du fait du gradient de taille de grain dans la zone de transition.

Courbes de traction obtenues sur une éprouvette en acier inoxydable 316L brute et traitée par SMAT avec deux conditions de traitement. Le premier traitement a permis d'obtenir une nanostructure sur 2% de l'épaisseur de l'éprouvette et le deuxième sur 4% de l'épaisseur. On peut constater que le traitement SMAT permet de multiplier par 2 ou par 2,6 la limite d'élasticité du matériau tout en gardant une ductilité importante, de l'ordre de 17%.

Effet du traitement SMAT sur la résistance à la fatigue d'un acier inoxydable 316L. On constate que le traitement permet une augmentation de l'ordre de 20% de la limite d'endurance du matériau. Dans le domaine d'endurance limitée, le gain en durée de vie est de l'ordre d'un facteur 100. Deux diamètres de billes différents ont été utilisés pour traiter le matériau.

Effet du traitement SMAT sur la ductilité du matériau. Des mesures de la vitesse de déformation locale ont été réalisées par interférométrie laser de speckle (ESPI ou DSPI, voir thème 2). La brusque augmentation de vitesse permet de repérer le début de la localisation des déformations (striction). On constate que le traitement SMAT (effectué ici avec deux diamètres de billes différents) réduit la ductilité, toutefois seul le démarrage de la localisation est contrôlé par la couche nanostructurée, le comportement post-striction, gouverné par le coeur du matériau, demeure inchangé.

 

Evolution du coefficient de frottement sous l'effet du traitement SMAT (sur 316L). On constate que le coefficient de frottement (mesuré à l'aide d'un tribomètre pion-disque sous différentes charges) passe de 0,40 à 0,15. 

Evolution de la résistance à l'usure d'un acier inoxydable 316L sous l'effet du traitement SMAT. Les courbes représentent la perte de matière en fonction de la charge au cours d'un essai tribologique de type pion-disque.

Thèse de doctorat 2006 : Roland Thierry - Génération de nanostructures par traitement de nanocristallisation superficielle SMAT sur matériaux métalliques et étude des propriétés mécaniques associées
Thèse de doctorat 2009 : Yang Xiaofang - Développement du SMAT hybride : la formation de nanomatériaux de carbone et de nitrure
Thèse de doctorat (en cours) : Chemkhi Mahdi - Advanced machine learning techniques in sensor networks for risk management

Réalisation de composites nano-micro-structurés par colaminage

 Les profondeurs affectées par le traitement SMAT sont de l'ordre de quelques centaines de micromètres. Afin d'obtenir des matériaux massifs avec des propriétés exceptionnelles, des tôles sont traitées par SMAT sur leurs deux faces puis assemblées par colaminage.

Principe du colaminage : des tôles sont traités par SMAT puis assemblées par colaminage

 

Structure obtenue après colaminage : on peut observer par MET la qualité de la jonction et la préservation de la nanostructure

Courbes de tractions obtenues sur le matériau de base (acier inoxydable 316L), sur le matériau simplement SMATé et sur des structures élaborées par colaminages selon 2 modes de préparation. Le SMAT a permis de multiplier par deux la limite d'élasticité (600 MPa au lieu de 300 MPa), le SMAT+colaminage a permis de multiplier par trois (900 MPa). Il est à noter que le matériau garde une ductilité tout à fait raisonnable (12-14%).

Thèse de doctorat 2009 : Waltz Laurent - Comportement mécanique de structures multicouches obtenues par co-laminage de tôles nanostructurées : Essais et simulation

Elaboration de composites métal poreux / polymères

Des matériaux aux propriétés intéressantes sont obtenus en réalisant une mousse d'aluminium à pores ouverts à partir de précurseurs solubles. Les pores sont ensuite remplis pour obtenir un composite dont les propriétés sont ajustables en fonction du polymère de remplissage.

Les mousses ou les composites à base de mousse peuvent être utilisés :

  • pour la construction de structures légères
  • pour l'isolation phonique
  • pour l'absorption de chocs
  • comme barrières thermiques

Les masses volumiques obtenues sont de l'ordre de 1000 kg/m3 pour la mousse vide et de 1600 à 1800 kg/m3 pour les composites métal poreux / polymère.

Principe d'élaboration d'une mousse d'aluminium. Des précurseurs solubles, en contact les uns avec les autres, sont disposés dans un moule. L'aluminium liquide est ensuite coulé dans le moule dont le bon remplissage est assuré à l'aide d'une pompe à vide. Après solidification, les précurseurs sont dissous pour obtenir une mousse à pores ouverts. On peut alors couler un polymère à l'état liquide ou pâteux avec, à nouveau, l'aide de la pompe.

   

A gauche : vue en coupe d'une mousse à pores ouverts vides. A droite : vue en coupe de composites aluminium poreux / polymère. L'aluminium apparaît clair et le polymère sombre. Sur les deux imagettes supérieures, le remplissage est en polyéthylène et sur celles du bas, en époxy. Sur les imagettes de gauche, le trait rouge représente 1 mm et à droite 100 µm. On peut ainsi observer la qualité de l'interface polymère-aluminium qui conditionne les propriétés mécaniques du composite

 

A gauche : comportement d'un composite métal-poreux / polymère sous un impacteur sphérique. La charge et le déplacement sont mesurés simultanément au cours de l'impact. En noir, on peut voir le comportement de la mousse d'aluminium vide ou bien celui de l'aluminium massif. En rose, on a le comportement du polyéthylène massif et en rouge, vert et bleu celui de la mousse d'aluminium remplie avec différents polymères. A droite : énergie absorbée à 40% de déformation en compression par une mousse vide ou une mousse remplie avec du polyéthylène ou de l'époxy. La proportion volumique de polymère est identique dans les deux cas et égale à 63%

 

Comportement d'une mousse vide sous l'effet d'un impacteur sphérique. A gauche : comparaison visuelle entre expérience et simulation par éléments finis. A droite : comparaison des courbes force-pénétration obtenues expérimentalement et par éléments finis.

Thèse de doctorat 2007 : Liu Yu - Elaboration et étude des propriétés mécaniques des mousses d’aluminium et des métaux poreux polymères composites
Thèse de doctorat 2009 : Garsot Nikolaz - Modélisation numérique du comportement mécanique des composites mousse métallique-polymère

Thèse de doctorat 2010 : Wang Jianfei - Modélisation et validation expérimentale de la thermodynamique de la fabrication des mousses métalliques
Thèse de doctorat (en cours) : Su Yishi - Structure des mousses métalliques composites et modélisation de ses comportements mécaniques

Développement de matériaux agrosourcés

 Les fibres végétales (chanvre, lin, etc.) sont des substituts très intéressants pour réaliser des composites de structure. Toutefois, leurs propriétés sont encore largement inconnues et les méthodes de caractérisation doivent être adaptées à ces matériaux présentant des irrégularités du fait de leur origine biologique.

Exemple de propriétés mécaniques déterminées sur des fibres de chanvre de diamètre 69,5 µm. On constate qu'une prise en compte incorrecte de la géométrie de la section peut conduire à des variations d'un facteur 3 sur l'estimation du module d'Young ou de la limite de rupture de la fibre.

Thèse de doctorat (en cours) : Ilczyszyn Florent - Caractérisation expérimentale et modélisation numérique du comportement des agro-matériaux à base de fibres de chanvre
Thèse de doctorat (en cours) : Jin Shuai - Etude de vieillissement du comportement des agro-matériaux à base de fibres de chanvre

Elaboration de structures morph-génétiques poreuses

Des structures naturelles, telles que le bois, sont utilisées comme précurseurs morphologiques pour obtenir des matériaux céramiques (type SiC) de haute porosité.

Thèse de doctorat 2009 : Liu Zhaoting - Synthèse, caractérisation et propriétés des oxydes du bois-biomodèle avec structures morph-génétiques poreuses